原子荧光光谱法[1]最早在1964年被提出，技术上历经50 多年不断发展和改进，方法已趋于成熟。我国无论在蒸气发生-原子荧光光谱仪的研发上，还是在分析方法的开发和技术的推广应用上，均处于国际领先水平，具有完全自主的知识产权。HG-AFS在测定砷、锑、铋、汞、碲、硒、锡、镉和铅等痕量杂质元素方面，具有选择性好、检出限低、灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，比电感耦合等离子体原子发射光谱法(IPC-AES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)具有更低的检出限和更高的灵敏度[2-3]，目前已广泛应用于环境检测、地质、医药检验、冶金和食品卫生等领域的痕量重金属元素的测定。

HG-AFS虽具有检出限低、灵敏度高及线性范围宽等优点，但在测定痕量元素的过程中，往往伴随着较强的基体元素的干扰，从而影响测定结果的准确性和可靠性。近年来，通过大量的试验研究，针对不同的化探样品，建立了不同的痕量元素HG-AFS分析方法。本文对近年来有关HG-AFS 在化探痕量元素分析的最新进展及应用进行了综述，同时对该技术的未来发展作了展望。

1 HG-AFS在化探测定痕量元素中的应用

1.1 砷含量测定

砷及其化合物会对环境和人体健康构成危害。在冶炼过程中，一部分砷可能进入大气、土壤、水，还有一部分砷可能残留在农产品中，进入食材。因此准确测定化探样品中砷的含量具有重要的意义。

对于砷的检测，最常用的前处理方法就是强酸加热消解法。陈海英[4]建立了王水消解HG-AFS测定铜坑矿中砷的方法，检出限为0.1 μg/L，加标回收率为95.1%～102.7%，可广泛适用于铜坑矿、磁黄铁矿、闪锌矿、黄铁矿辉石、方铅矿、锡石等矿石中砷的测定。陈殿耿等[5]用硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸体系溶解红土镍矿，并以硫脲-抗坏血酸作为还原掩蔽剂检测其中砷的含量，适用于红土镍矿中0.005%～0.1%砷的测定；雷美康等[6]建立了HG-AFS 快速测定钨矿石中砷的分析方法，对盐酸-硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究，并优化了仪器条件，结果发现：用盐酸-硝酸溶解样品完全，通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰，方法的定量限为0.20 μg/g，回收率为87.5%～105.6%。

1.2 锑含量测定

锑已被美国环境保护总局和欧盟列为优先控制的污染物，其对人体及环境生物具有毒副作用，疑似致癌物。一般铜矿中就含有一定量的锑。锑的存在会影响铜合金的强度和抗弯曲能力；锑对钢的强度和抗弯曲能力均有明显的不利影响，导致钢产生高温脆性。

锑最常使用的前处理方法就是直接加入强酸微波消解或加热溶解。郑向明[7]采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品，以硫脲-抗坏血酸为预还原剂，实现了HG-AFS 对银精矿中锑的测定，方法检出限为60 ng/L，回收率为95%～105%。潘建忠等[8]用硫酸-硫酸铵消解样品，用柠檬酸在氨性介质中络合锰、铁、钨等，用抗坏血酸预还原五价的锑到三价，盐酸浓度控制在15%，HG-AFS 测定钨精矿中锑量，检出下限可达到0.001%；郑智慷等[9]采用硝酸-氢氟酸微波消解岩石或土壤中的锑，消解完成后加入一定量高氯酸，加热赶去氢氟酸后经硫脲-抗坏血酸体系还原，体系中的锑不会在赶酸过程中造成损失，锑的测定结果不会偏低，准确度较高。金宇等[10]采用硝酸、氢氟酸和高氯酸消解氟石样品，以L-半胱氨酸为预还原剂，在60℃的温度下进行还原，使溶液中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)，用HG-AFS 测定氟石中总锑含量，方法检出限为24 ng/L，回收率为94%～106%。

1.3 铋含量测定

铋是一种稀有金属，是许多金属矿床的通用检测元素，在地球和地热工作中是很重要的指示元素；当然铋也有一定的危害，例如铜中的铋就会严重危害阴极铜的质量及电解的生产；钢铁及其合金材料中的痕量铋极易在晶界偏聚，造成晶界脆化，使合金的持久强度及塑性降低。

铋与砷、锑在同一族，其前处理方法也基本与它们相同，一般是加入王水等强酸与样品混匀，沸水浴保温1～2 h 后上机；也可采用强碱熔融，热水浸取酸化后测定。刘晓燕等[11]用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样，以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂，硼氢化钾为还原剂，5%盐酸为测定介质，实现了HG-AFS对银精矿中铋的测定，方法检出限为20 ng/L，回收率为99%～102%。胡兰等[12]建立了碱性模式，用HG-AFS测定多金属矿石中微量铋的分析方法，精度(RSD,n=12)为2.97%，回收率为95%～104%。卢艳蓉[13]采用氢氧化钠和过氧化钠，在700℃马弗炉中熔解10 min 至样品完全分解，建立了HG-AFS测定铁矿石中铋的方法，测得结果的相对标准偏差为0.78%～1.3%，回收率为96%～105%。

文章来源：《物探与化探》 网址: http://www.wtyht.cn/qikandaodu/2021/0414/478.html

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